ARGENTOMETRI METODE MOHR

TITRASI PENGENDAPAN : ARGENTOMETRI

I.              Tujuan

Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa dapat melalukan titrasi pengendapan metode mohr 

a.             siswa mampu menentukan kadar NaCl pada air laut dan menentukan kadar NaCl pada garam Dapur

b.          

II.           Dasar Teori

Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pada pembentukan endapan dengan ion Ag+. Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (Day & Underwood, 2001).

Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida(Cl-, Br-, I-) (Khopkar,1990). Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :

1. Indikator

2. Argentometri

3. Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan ke dalam larutan analit. Titik akhir argentometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu : 

1.      Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-functiondari reagen/analit.

2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.(Skoog et al.,1996)

Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+  dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Isnawati, 2010).

Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu keadaan tertentu.Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat dalam larutan, maka kesimpulan yang lebihumum mengenai pengendapan dasar larutan adalah :y Pengendapan terjadi jika Q > Kspy Pengendapan tak terjadi jika Q < Kspy Larutan tepat jenuh jika Q = Ksp (Petrucci, 1989).Jika suatu garam memiliki tetapan hasil kali larutan yang besar, maka dikatakan garam tersebut mudah larut. Sebaliknya jika harga tetapan hasil kali larutan dari suatu garam tertentu sangat kecil, dapat dikatakan bahwa garam tersebut sukar untuk larut. Harga tetapan hasil kali kelarutan dari suatu garam dapat berubah dengan perubahan temperatur.Umumnya kenaikan temperatur akan memperbesar kelarutan suatu garam, sehingga harga tetapan hasil kali kelarutan garam tersebut juga akan semakin besar (Petrucci, 1989).

Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu zat adalah:

1. pH

2. Temperatur

3. Jenis pelarut

4. Bentuk dan ukuran partikel

5. Konstanta dielektrik pelarut

6. Adanya zat-zat lain, misalnya surfaktan pembentuk komplek ion sejenis, dll. (Pantang,2010)

III.         Prinsip Percobaan

Percobaan ini berdasarkan pada reaksi pengendapan zat yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran. Adapun pentiter yang digunakan adalah larutan baku AgNO₃.

Titrasi argentometri ini dapat dilakukan dengan 3 macam metode, yaitu:

a. Cara Mohr

Dilakukan dalam suasana netral, sebagai indikatornya digunakan kalium kromat. Titik akhir titrasi dengan cara ini adalah merah bata.

Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya.

Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas :

1. Asidimetri dan alkalimetri

2. Oksidimetri

3. Argentometri

Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion Ag+).

Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood,1992).

Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :

1. Indikator

2. Amperometri

3. Indikator kimia

Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu :

1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen /analit.

2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.

    (skogg,1965)

Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan atas :

1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)

Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah :

Asam : 2CrO4^2-    +     2H-          ↔        CrO7^2-      +       H2O

Basa   : 2Ag⁺        +     2OH^-      ↔       2 AgOH

2AgOH                          ↔      Ag2O       +       H2O

Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini. Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat, maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi. Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau 0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan AgCl.

Pembentukan Endapan Berwarna

Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi asam-basa. Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr, dari klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator. Pemunculan yang permanen dan

dini dari endapan perak kromat yang kemerahan itu diambil sebagai titik akhir (TE). Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH antara 6,0 – 10,0. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena HCrO^4- hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula dengan hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat terjadi reaksi :

2H⁺        +          2CrO^4- ↔        2HCrO⁴               ↔        Cr2O7^2-                                 +          2H2O

Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut. Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkan endapan dan pembentukan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan AgNO3 sebagai larutan standar. Proses ini biasanya digunakan untuk

menentukan garam-garam dari halogen dan sianida. Karena kedua jenis garam ini dapat membentuk endapan atau senyawa kompleks dengan ion Ag⁺ sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

NaCL + Ag⁺ → AgCl ↓ + Na⁺

KCN + Ag⁺ → AgCl ↓ + K⁺

KCN + AgCN ↓ → K [Ag(CN)2 ]

Karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat digunakan sebagai larutan standar primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CN- tercapai untuk garam kompleks K [Ag(CN)2 ] karena proper tersebut dikemukakan pertama kali oleh Lieberg, cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial karena garam kompleks dalam larutan akan larut menjadi ion komplek diamilum (Harizul, Rivai. 1995).

III. Alat dan Bahan

1. Alat yang digunakan

a. Statif : 1 buah

b. Klem : 1 buah

c. Corong kaca : 1 buah

d. Kaca arloji : 1 buah

e. Pengaduk kaca : 1 buah

f. Buret asam 50 ml : 1 buah

g. Pipet tetes : 1 buah

h. Neraca timbangan : 1 buah

i. Labu ukur 500 ml : 1 buah

j. Labu ukur 100 ml : 1 buah

k. Erlenmeyer 100 ml : 2 buah

l. Erlenmeyer 250 ml : 1 buah

m. Gelas beker 250 ml : 1buah

n. Gelas ukur 50 ml : 1 buah

2. Bahan yang digunakan

1. NaCl kering : 2,925 gram

2. Larutan standar NaCl 0,1N : secukupnya

3. Larutan AgNO3 0,1N : secukupnya

4. Larutan sample garam dapur kasar : 30 ml

5. NH4 CNS padatan : 4,5 gram

6. Larutan NH4CNS : secukupnya

7. AgNO3 padatan : 8,496 gram

8. Larutan HNO3 6 N : 2,5 ml x 3

9. Larutan KBR : 5 ml x 3

10. Fluoresein : 0,5 ml x 3

11. Ferri Amonium sulfat : 0,5 ml x 3

12. Akuades : secukupnya

13. HNO3 encer : 1 ml x 3

• STANDARDISASI LARUTAN AgNO3 DENGAN LARUTAN STANDARD NaCl (MENGGUNAKAN METODE MOHR).

Cara Kerja :

• Siapkan larutan NaCl 0,1000 N sebanyak 1000 mL dengan cara melarutkan 5,80 gram NaCl p.a (telah dikeringkan dalam oven 110^oC selama 1 jam) dengan aquades di dalam labu ukur 1000 ml.
• Siapkan larutan AgNO3 0,1000 N sebanyak 500 mL dengan cara melarutkan 9,00 gram AgNO₃ dengan aquades di labu ukur 500 mL.
• Ambil 25,00 mL NaCl dengan pipet volume, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, tambah 1,0 mL larutan K₂CrO₄ 2% sebagai indikator.
• Titrasi dengan larutan AgNO₃ yang telah disiapkan sampai pertama kali terbentuk warna merah bata.
• Percobaan diulang 3 kali
• Hitung normalitas AgNO₃ dengan persamaan :

• PENENTUAN KADAR NaCl DALAM GARAM DAPUR

Tujuan :
Menetapkan kadar NaCl dalam garam dapur dengan cara menstandardisasi larutan garam dapur dengan larutan standar AgNO₃ menggunakan metode Mohr (Garam dapur telah dikeringkan didalam oven selama 1 jam dengan suhu 1100C)
Cara Kerja :

• Larutkan 1,00 gram garam dapur dengan aquades di dalam labu ukur 250 mL.
• Ambil 25,00 mL larutan garam dapur tersebut, tuangkan ke dalam erlenmeyer 250 mL, tambahkan 1,0 mL larutan K₂CrO₄ 2% sebagai indikator.
• Titrasi dengan larutan standar AgNO₃ sampai terbentuk warna merah bata.
• Percobaan diulang 3 kali
• Hitung kadar NaCl dalam garam dapur.

FP = faktor pengenceran, dalam prosedur ini 250/25

• PENENTUAN KADAR KLORIDA DALAM AIR LAUT

Tujuan :
Menentukan kadar ion klorida dalam air laut dengan cara menstandardisasi larutan air laut dengan larutan standar AgNO₃.
Cara Kerja :

• Larutkan 5,00 mL sampel air laut dengan aquades ± 25 mL didalam erlenmeyer 250 mL
• Tambahkan 1,0 mL larutan K₂CrO₄ 2% sebagai indikator
• Titrasi dengan larutan standar AgNO₃ sampai pertama kali terbentuk warna merah bata.
• Percobaan diulang 3 kali
• Hitung molaritas (M) ion khlorida dalam air laut.