Penetapan Kadar Fe (Besi) pada Sampel dengan Gravimetri

PENETAPAN FE DENGAN GRAVIMETRI


                Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unusr atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang (Khopkar, 2003: 25).

              Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedangan diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penentapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawa yang murni dan stabil, yag dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tetntang rumus senyawanya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (Basset, 1994: 472).

             Kopresipitasi karena adsorpsi ion-ion asing selama proses pengendapan dapat menyebabkan galat yang serius. Namun dengan menggunakan beberapa prosedur, dapatlah kopresipitasi itu dijaga agar minimum. Umumnya pengendapan dilakukan terhadap larutan asam sehingga pertikel koloid akan bermuatan positif dan kation-kation akan kurang kuat teradsorpsi. Karena oksida itu dapat larut dengan mudah dalam asam, pengendapan-ulang dimanfaatkan untuk membersihkan endapan dari pengotoran yang teradsorpsi. Besi (III) oksida, Fe2O3, cukup mudah tereduksi baik menjadi Fe3O4 atau Fe oleh karbon dari kertas filter. Endapan yang telah dipanggang dapat diolah dengan asam nitrat pekat dan dipanggang-ulang membentuk kembali Fe2O3 (Underwood, 1986: 100).

Untuk mengetahui kandungan Fe dalam garam dengan mengoksidasi Fe(II) dengan HNO3 menjadi Fe (III) stabil. Membentuk Fe(OH)3 dipanaskan dan membentuk Fe2O3 yang berwarna hitam kecoklatan.

                 Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang banyak digunakandalam kehidupan sehari-haro manusia mulai dari yang bermanfaat sampai dengan yang merusak. Dalam tabel periodik, besi mempunyai simbol Fe dan nomor atom 26.
           

Tahap analisis grabimetri meliputi beberapa hal sebagai berikut :

• Pelarutan sampel ( untuk sampel padat )
• Pembentukan endapan dengan pereaksi pengendap secara berlebihan agar semua unsur mengendap. Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan komdisi yang optimal. Pembakaran pada suhu tinggi menjadi Fe2O3. Caranya dipakai pada metode batu karang yang besinya dipisahkan dari unsur-unsur kalsium dan magnesium. Besi biasanya dilarukan dalam asam klorida, asam nitrat atau brom dipakai untuk oksidasi besi menjadi Fe 3+. Endapannya dicuci. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring. Kertas dan endapan dibakar pada suhu tinggi untuk menghilangkan kadar air. 

               Proses haber menggabungkan hidrogen dan nitrogen ke dalam amonia. Nitrogen berasal dari udara dan hidrogen sebagian besar dari gas amal ( metan ).

                       N2         +        3H2     ------>       2NH3 

Besi diguakan sebagai katalis. Ion besi sebagai katalis pada reaksi ion persulfat dan ion iodida. Besi merupakan sebuah contoh yang baik dalam hal penggunaan senyawa logam transisi. Sebagai katalis karena kemampuan senyawa logam transisi tersebut untuk mengubah tingkat oksidasi. Ion-ion yang paling sederhana dalam larutan adalah :

- [Fe(H2O)6]2+

- [Fe(H2O)6]3+

Kedua-keduanya bersifat asam, tetapi besi ( III ) lebih kuat asamnya. Ion hidroksida ( katakanlah dari larutan natrium hidroksida ) dapat menghilangkan ion hirogen dari ligan air dan kemudian melekat pada ion besi. Setelah ion hidrogen dihilangkan, akan diperoleh kompleks netral. Kompleks netral ini tidak larut dalam air dan terbentuk endapan. 

                Besi sangat mudah dioksidasi pada kondisi yang bersifat basa. Oksigen di udara mengoksidasi endapan besi ( II ) hidroksida menjadi besi ( III ) hidroksida. Warna endapan yang menjadi gelap berasal dari efek yang sama. Amoinia dapat berperan sebagai basa atau ligan. Pada kasus ini, amonia berperan sebagai basa, menghilangkan ion hodrogen. Kejadian yang sama terjadi ketika menambahkan larutan natrium hidroksida. Natrium kembali berubah warna yang menunjukkan kompleks Fe ( II ) hidroksida teroksidasi oleh udara menjadi Fe(III) hidroksida. Jika kamu menambahkan larutan natrium karbonat ke larutan yang mengandung heksaaquobesi (III), dengan pasti akan diperoleh endapan seperti jika ditambahkan larutan natrium hidroksida atau amonium hidroksida. Saat ini, ion karbonatyang menghilangkan ion hidrogen dari ion heksaaquo dan menghasilkan kompleks netral.

           Unsur hara besi (Fe) diserap dalam bentuk kation (Fe)2+ dengan ciri serupa pengangkutan kation lain. Kesepakatan Fe dalam larutan untuk memungkinkan pasokan Fe tetap terjaga adalah 0,02 ppm Fe. Serapan Fe meningkat dengan meningkatnya kepekatan dalam larutan, dan laju penyerapan ini mencapai maksimal jika mekanisme menjadi jenuh.

.

           Besi dari larutan garam besi II, dapat diendapkan sebagai garam besi II hidroksida, akan tetapi basa ini tidak mantap dan mudah teroksidasi menjadi besi III hidroksida, sehingga bila dipijarkan tidak murni sebagai pengoksidasi dapat digunakan asam nitrat, hydrogen peroksida atau air brom. pH pengendapan tidak boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida yang lain. Untuk itu ditambahkan larutan amonium klorida sebagai buffer. Pengendapan dilakukan pada suhu 70-80 C.

III. ALAT DAN BAHAN

• ALAT

Pemanas listrik
Gelas kimia 200 ml
Krus porselin
Spatula
Pipet vulum
Neraca analitik
Bunsen
Pipet tetes
Corong

Kertas Saring
Desikator

• Bahan

Contoh Sampel
Aquades
HCl (1:1)
HNO3 pekat
NH3 (1:1)
Ammonium nitrat 1%

IV. CARA  KERJA

0,8  gramGaram Sampel

dimasukkan kedalam gelas kimia
+ 50 ml aguades
+10 ml HCl (1:1)
1-2 ml HNO3 pekat
Δ (hingga bewarna kuning)
Hasil 1

Diencerkan hingga 100 ml
Δ (sampai mendidih)
Hasil 2

Ditambahkan ammonia (1:1) hingga berlebih

Δ (hingga terbentuk endapan)
Endapan Disaring

Dicuci dengan ammonium nitrat 1% panas
Hasil

Dimasukkan kedalam krus porselin
Dipijarkan dalam tanur ±2 jam
Hasil

Ditimbang
Hasil

HASIL PENGAMATAN

Penambahan Hasil pengamatan
0,8 gram feri amonium sulfat
50 ml aquades
+10 ml HCl (1:1)
HNO3 pekat

Δ

Diencerkan hingga 100 ml
Δ sampai mendidih
+ amonia
Δ hingga terbentuk endapan Saat feri amonium sulfat ditambahkan atau dilarutkan dengan aquades warna larutan menjadi bening agak kekuningan saat penambahan HCl warnanya berubah menjadi menjadi bening, setelah ditambahkan dengan HNO3 warnanya kembali kewarna awal yakni bening kekuningan.
Setelah dipanaskan warna larutan berubah menjadi lebih pekat dari pada sebelumnya, dipanaskan sampai benar – benar bewarna kuning
Warna larutan menjadi kuning kehijauan. Dan semakin dipanaskan warnanya semakin menguning. Penambahan amonia dilakukan terus menerus sambil dipanaskan tetapi tidak ada endapan yang bisa terbentuk. Sehingga percobaan di ulangi sebanyak 3x dan memperoleh hasil yang sama sehingga percobaaan tidak dilanjutkan.

Daftar Pustaka :
http://ilmuwanmuda.wordpress.com/tag/sekolah/
http://oonggaboong.wordpress.com/2011/08/30/analisis-gravimetri/
Drs.Yusuf Salim.2011.KimiaAnalisis I.Departemen Perindustrian : Makasar

PENETAPAN KADAR Ni SEBAGAI Ni(HDMG)2

   KIMIA

PENETAPAN KADAR Ni SEBAGAI Ni(HDMG)2 

Pengendapan dengan senyawa organik
Pengendapan atau tepatnya pemisahan ion yang akan ditetapkan dapat
pula dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik. Pengendapan ion dengan
pereaksi organik mempunyai keuntungan tersendiri yaitu endapan mempunyai
massa molekul relatif yang besar sehingga dapat digunakan untuk penentuan
secara gravimetri dengan kadar ion yang kecil.
Pada umumnya pereaksi organik tidak hanya bereaksi dengan satu
macam ion saja tapi dapat bereaksi dan menghasilkan endapan dengan beberapa
macam ion. Dengan kata lain pada umumnya pereaksi organik tidak spesifik.
Tapi dengan mengatur kondisi saat penegndapan dilakukan, pereaksi organik ini
dapat dibuat menjadi spesifik terhadap ion tertentu. Kondisi diatur dengan:
a. pH larutan
b. menambah pereaksi lain tertentu untuk “menutup” ion-ion yang lain
(masking).
Dimethylglioksime atau disingkat H2DMG adalah senyawa organik padat
berwarna putih, yang sukar larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik
pada umumnya seperti alkohol atau aseton.
H2DMG Mempunyai rumus bangun :
Ni(HDMG)2 larut dalam suasana asam, juga larut dalam alkohol > 50%.
Garam kompleks ini sukat larut dalam amonia encer atau larutan garam amonia
tapi NH4OH yang sangat berlebih memperlambat pengendapan.
Penambahan HCl 1:1 berfungsi untuk mengasamkan larutan agar ketika
ditambahkan larutan H2DMG tidak langsung terbentuk endapan Ni(HDMG)2.
Jika pengendapan langsung dalam suasana basa dan dingin akan didapat
endapan yang kecil. Pengendapan dilakukan dalam keadaan panas dan asam
kemudian dibasakan sedikit demi sedikit sambil diaduk, untuk memperoleh
endapan yang berukuran besar sehingga mudah dicuci dan disaring.
H2DMG berfungsi sebagai pereaksi pengendap. Penambahan H2DMG
tidak boleh terlalu berlebih karena dapat menyebabkan terbentuknya kristal
H3C CH N OH
OH N CH H3C10
H2DMG sisa yang tidak larut dalam air dan bercampur dengan endapan induk,
akibatnya jumlah endapan yang tersaring lebih banyak dari seharusnya.
Penambahan H2DMG berlebih juga akan menyebabkan kelarutan Ni(HDMG)2
akan semakin besar karena adanya alkohol dalam larutan.
Persamaan Reaksi yang terjadi adalah :
Ni
2+
(aq) + 2H2DMG(aq) + 2OH-
Ni(HDMG)2(s) + 2H2O(l)à(aq)
(endapan merah)
Ni(HDMG)2 (s)àNi(HDMG)2 (s)
Larutan H2DMG dalam alkohol dapat menghasilkan endapan merah
dengan ion Ni
2+
dalam suasana basa amoniak atau buffer ammonium hidroksida-
ammonium asetat. Endapan merah ini mempunyai rumus bangun :
NH4OH berfungsi untuk menetralkan dan membasakan larutan karena
Ni(HDMG)2 mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan NH4OH
harus tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung dari ujung pipet ke dalam
larutan, tidak melalui dinding gelas kimia untuk menghindari naiknya endapan
Ni(HDMG)2 melalui dinding gelas kimia. Selain itu juga agar pH larutan
berubah secara perlahan sehingga pembentukan endapan berlangsung secara
perlahan pula dan dihasilkan endapan yang besar-besar.
Kelebihan sedikit pereaksi H2DMG tidak berpengaruh terhadap endapan,
tapi kelebihan yang terlalu banyak dapat menyebabkan terjadinya:
a. Membesarnya kelarutan Ni(HDMG)2 karena alkohol dari larutan pereaksi
yang membesar dan,
b. Menghasilkan endapan H2DMG sehingga akan menambah berat endapan
Endapan bersama larutannya dibiarkan 1 jam diatas penangas air (digest)
agar terbentuk endapan yang besar-besar sehingga pengotor yang
teroklusi/terabsorbsi berkurang.
Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan 1-2 tetes H2DMG
atrau larutan NH4OH. Endapan telah sempurna jika larutan telah jernih (tidak
kuning atau hijau). Jika setelah diteteskan H2DMG terbentuk endapan merah
berarti larutan H2DMG harus ditambah lagi.
Endapan disaring dengan kaca masir dan dicuci dengan air dingin dan
dikeringkan pada suhu 110-1200
C. Karena endapan Ni(HDMG)2 merupakan
senyawa organik yangt tidak tahan suhu tinggi. Bila dipanaskan pada suhu tinggi
struktur dari endapan akan berubah.
H3C CH N
O
H
N CH H3C
Ni
CH3 CH N
N CH CH3
O
O
H
O11
Pada penetapan Ni dari paduan logam ditambahkan asam sitrat atau asam
tartrat untuk mencegah mengendapnya Fe3+
, Al
3+
, dan Cr
3+
. yang mungkin ada
dalam larutan dari paduan logam tersebut karena terbentuknya ion kompleks.
c. Rangkuman
Prosedur pengerjaan analisis kuantitatif metode Gravimetri:
1. Penyiapan sampel
2. Penyiapan larutan pereaksi
3. Perlakuan terhadap sampel
4. Proses pengendapan
5. Proses penyaringan dan pencucian
6. Proses pemanasan endapan
7. Perhitungan berdasarkan data analisis
8. Pelaporan hasil praktikum
d. Tugas
1. Pelajari pedoman ekperimen dengan teliti
2. Siapkan peralatan dan bahan untuk keperluan eksperimen
3. Jawab semua pertanyaan yang terdapat dalam panduan eksperimen
4. Siapkan semua bahan untuk mempresentasikan hasil eksperimen
5. Buat laporan tertulis tentang eksperimen yang dilakukan
e. Tes Formatif 1
Jawablah soal di bawah ini dengan singkat dan jelas!
1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan analisis gravimetri!
2. Sebutkan syarat-syarat umum dalam gravimetri dengan metode
pengendapan!
3. Sebutkan langkah-langkah analisis gravimetri!
4. Tuliskan rumus bangun dari H2DMG!
5. Tuliskan faktor kimia gravimetri nikel sebagai endapan Ni(HDMG)2!
f. Kunci Jawaban Tes Formatif 1
1. Gravimetri adalah analisa kuantitatif yang menggunakan massa (berat)
sebagai langkah utama dalam melaksanakan analisanya.
2. Syarat-syarat umum :
a. Kelarutan zat yang dibuat endapannya itu harus kecil sehingga zat yang
harus dipisahkan mengendap secara kuantitatif
b. Endapan harus mudah dipisahkan dengan cara penyaringan
c. Komponen yang diinginkan harus dapat diubah menjadi senyawa murni
dengan susunan kimia yang tepat.
3. Langkah-langkah analisis gravimetri:
a. Penimbangan dan pelarutan sampel
b. Pengendapan sampel dengan pereaksi pengendap
c. Pemisahan endapan/ penyaringan endapan
d. Pencucian endapan
e. Pemanasan endapan
f. Perhitungan hasil analisa.
4. Rumus bangun H2DMG adalah : H3C CH N OH
OH N CH H3C12
5. Faktor kimia gravimetri nikel sebagai Ni(HDMG)2 adalah sbb:
(Ar Ni/ Mr Ni(HDMG)2) = (59/289) = 0,2042
g. Lembar Kerja
Peralatan :
- Neraca analitis - Kaca masir G-4
- Gelas kimia 400 mL - Labu isap
- Botol timbang - Kompressor
- Batang pengaduk - Oven
- Policemen - Eksikator
- Tegel putih - Kaki tiga
- Kaca arloji - Kassa asbes
- Pipet ukur - Penangas air
- Botol semprot -
Bahan :
- Contoh garam nikel - AgNO3
- HCl 1:1 - HNO3
- Larutan H2DMG 1% -
- NH4OH 7 N -
- Aqua DM -
Prosedur Kerja :
• Timbang + 0,3 g contoh garam nikel, bilas ke dalam gelas kimia 400 mL
• Larutkan dengan sedikit air kemudian tambahkan 5 mL HCl 1:1, encerkan
sampai 200 mL kemudian panaskan sampai hampir mendidih
• Tambahkan sedikit berlebih larutan DMG (30-35 mL) lalu segera
tambahkan NH4OH 7 N sedikit demi sedikit sambil terus diaduk sampai
sedikit berlebih (basa)
• Biarkan selama 1 jam di atas penangas air, kemudian saring dalam keadaan
dingin melalui kaca masir G-4 yang telah diketahui beratnya
• Cuci endapan dengan air dingin sampai bebas ion klorida dan keringkan
pada suhu 110o
C selama 30 menit. Biarkan mendingin dalam eksikator lalu
timbang.
• Lakukan pengerjaan ini beberapa kali (dengan pemanasan selama 15 menit)
sampai diperoleh berat yang konstan
• Hitung % Ni
2+
sebagai endapan Ni(HDMG)2.
II. EVALUASI
a. Tes Formatif 2
Jawablah soal di bawah ini dengan singkat dan jelas!
1. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada penentuan %Ni
2+
secara
gravimetri!
2. Mengapa pereaksi pengendap pada penentuan %Ni
2+
tidak boleh melalui
dinding gelas kimia dan ditambahkan secara perlahan, sedikit demi
sedikit?
3. Bagaimana cara mengetahui kesempurnaan pengendapan Ni
2+
?
4. Tuliskan rumus bangun dari Ni(HDMG)2!13
5. Jika 0,3132 g sampel, setelah diendapkan sebagai Ni(HDMG)2,
kemudian dipanaskan dan ditimbang, diperoleh massa endapan sebanyak
0,3252 g. Berapakah %Ni
2+
dalam sampel?
b. Kunci Jawaban Tes Formatif
1. Persamaan reaksi yang terjadi :
Ni
2+
(aq) + 2H2DMG(aq) + 2OH-
 Ni(HDMG)2(s) + 2H2O(l)à(aq)
(endapan merah)
 Ni(HDMG)2 (s)àNi(HDMG)2 (s)
2. Pereaksi pengendap pada penentuan %Ni
2+
tidak boleh melalui dinding
gelas kimia untuk menghindari naiknya endapan Ni(HDMG)2 melalui
dinding gelas kimia. Selain itu juga agar pH larutan berubah secara
perlahan sehingga pembentukan endapan berlangsung secara perlahan
pula dan dihasilkan endapan yang besar-besar.
3. Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan 1-2 tetes H2DMG
atau larutan NH4OH. Endapan telah sempurna jika larutan telah jernih
(tidak kuning atau hijau). Jika setelah diteteskan H2DMG terbentuk
endapan merah berarti larutan H2DMG harus ditambah lagi.
4. Rumus bangun dari Ni(HDMG)2 (s) adalah sbb :
5. Perhitungan:
Berat Ni
2+
= ( Ar Ni/ Mr Ni(HDMG)2 ) x berat endapan
Berat Ni
2+
= ( 59/ 289 ) x berat endapan
Berat Ni
2+
= ( 59/ 289 ) x 0,3252 g
% Ni
2+
= (Berat Ni
2+
/ Berat contoh) x 100%
% Ni
2+
= (0,0664 g/ 0,3132 g) x 100%
% Ni
2+
= 21,20 %
H3C CH N
O
H
N CH H3C
Ni
CH3 CH N
N CH CH3
O
O
H
O14
III. PENUTUP
Sertifikat kompetensi melaksanakan analisis kuantitatif secara titrasi Iodimetri dan
Iodometri, akan diberikan kepada peserta didik setelah semua komponen evaluasi
dilaksanakan dan mencapai kriteria yang ditetapkan. Bagi peserta didik yang belum mampu
mencapai kriteria yang ditetapkan wajib melaksanakan remidial.
Komponen yang dimuat dalam sertifikat meliputi aspek sikap (efektif), pengetahuan
(Kognitif) serta keterampilan (skill) yang didapat peserta didik selama mengikuti pelajaran.
Sertifikat ini digunakan sebagai bukti untuk melanjutkan pada tingkat kompetensi dan modul
berikutnya.
DAFTAR PUSTAKA
 Vogel, Arthur I. Inorganic Quantitative Analysis.
 Tim Teaching Kimia Analitik.Job sheet Kimia Analitik, dengan no. dokumen·
JS.KA.ANA.U.010.A.2.04 .SMK Negeri 13 Bandung.
 Tim Kimia Analitik.(2000). Dasar-dasar Kimia Analitik. Jurusan Pendidikan·
Kimia. Universitas Pendidikan Indonesia