Penetapan Kadar Fe (Besi) pada Sampel dengan Gravimetri

PENETAPAN FE DENGAN GRAVIMETRI


                Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unusr atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang (Khopkar, 2003: 25).

              Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedangan diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penentapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawa yang murni dan stabil, yag dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tetntang rumus senyawanya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya (Basset, 1994: 472).

             Kopresipitasi karena adsorpsi ion-ion asing selama proses pengendapan dapat menyebabkan galat yang serius. Namun dengan menggunakan beberapa prosedur, dapatlah kopresipitasi itu dijaga agar minimum. Umumnya pengendapan dilakukan terhadap larutan asam sehingga pertikel koloid akan bermuatan positif dan kation-kation akan kurang kuat teradsorpsi. Karena oksida itu dapat larut dengan mudah dalam asam, pengendapan-ulang dimanfaatkan untuk membersihkan endapan dari pengotoran yang teradsorpsi. Besi (III) oksida, Fe2O3, cukup mudah tereduksi baik menjadi Fe3O4 atau Fe oleh karbon dari kertas filter. Endapan yang telah dipanggang dapat diolah dengan asam nitrat pekat dan dipanggang-ulang membentuk kembali Fe2O3 (Underwood, 1986: 100).

Untuk mengetahui kandungan Fe dalam garam dengan mengoksidasi Fe(II) dengan HNO3 menjadi Fe (III) stabil. Membentuk Fe(OH)3 dipanaskan dan membentuk Fe2O3 yang berwarna hitam kecoklatan.

                 Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang banyak digunakandalam kehidupan sehari-haro manusia mulai dari yang bermanfaat sampai dengan yang merusak. Dalam tabel periodik, besi mempunyai simbol Fe dan nomor atom 26.
           

Tahap analisis grabimetri meliputi beberapa hal sebagai berikut :

• Pelarutan sampel ( untuk sampel padat )
• Pembentukan endapan dengan pereaksi pengendap secara berlebihan agar semua unsur mengendap. Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan komdisi yang optimal. Pembakaran pada suhu tinggi menjadi Fe2O3. Caranya dipakai pada metode batu karang yang besinya dipisahkan dari unsur-unsur kalsium dan magnesium. Besi biasanya dilarukan dalam asam klorida, asam nitrat atau brom dipakai untuk oksidasi besi menjadi Fe 3+. Endapannya dicuci. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring. Kertas dan endapan dibakar pada suhu tinggi untuk menghilangkan kadar air. 

               Proses haber menggabungkan hidrogen dan nitrogen ke dalam amonia. Nitrogen berasal dari udara dan hidrogen sebagian besar dari gas amal ( metan ).

                       N2         +        3H2     ------>       2NH3 

Besi diguakan sebagai katalis. Ion besi sebagai katalis pada reaksi ion persulfat dan ion iodida. Besi merupakan sebuah contoh yang baik dalam hal penggunaan senyawa logam transisi. Sebagai katalis karena kemampuan senyawa logam transisi tersebut untuk mengubah tingkat oksidasi. Ion-ion yang paling sederhana dalam larutan adalah :

- [Fe(H2O)6]2+

- [Fe(H2O)6]3+

Kedua-keduanya bersifat asam, tetapi besi ( III ) lebih kuat asamnya. Ion hidroksida ( katakanlah dari larutan natrium hidroksida ) dapat menghilangkan ion hirogen dari ligan air dan kemudian melekat pada ion besi. Setelah ion hidrogen dihilangkan, akan diperoleh kompleks netral. Kompleks netral ini tidak larut dalam air dan terbentuk endapan. 

                Besi sangat mudah dioksidasi pada kondisi yang bersifat basa. Oksigen di udara mengoksidasi endapan besi ( II ) hidroksida menjadi besi ( III ) hidroksida. Warna endapan yang menjadi gelap berasal dari efek yang sama. Amoinia dapat berperan sebagai basa atau ligan. Pada kasus ini, amonia berperan sebagai basa, menghilangkan ion hodrogen. Kejadian yang sama terjadi ketika menambahkan larutan natrium hidroksida. Natrium kembali berubah warna yang menunjukkan kompleks Fe ( II ) hidroksida teroksidasi oleh udara menjadi Fe(III) hidroksida. Jika kamu menambahkan larutan natrium karbonat ke larutan yang mengandung heksaaquobesi (III), dengan pasti akan diperoleh endapan seperti jika ditambahkan larutan natrium hidroksida atau amonium hidroksida. Saat ini, ion karbonatyang menghilangkan ion hidrogen dari ion heksaaquo dan menghasilkan kompleks netral.

           Unsur hara besi (Fe) diserap dalam bentuk kation (Fe)2+ dengan ciri serupa pengangkutan kation lain. Kesepakatan Fe dalam larutan untuk memungkinkan pasokan Fe tetap terjaga adalah 0,02 ppm Fe. Serapan Fe meningkat dengan meningkatnya kepekatan dalam larutan, dan laju penyerapan ini mencapai maksimal jika mekanisme menjadi jenuh.

.

           Besi dari larutan garam besi II, dapat diendapkan sebagai garam besi II hidroksida, akan tetapi basa ini tidak mantap dan mudah teroksidasi menjadi besi III hidroksida, sehingga bila dipijarkan tidak murni sebagai pengoksidasi dapat digunakan asam nitrat, hydrogen peroksida atau air brom. pH pengendapan tidak boleh terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida yang lain. Untuk itu ditambahkan larutan amonium klorida sebagai buffer. Pengendapan dilakukan pada suhu 70-80 C.

III. ALAT DAN BAHAN

• ALAT

Pemanas listrik
Gelas kimia 200 ml
Krus porselin
Spatula
Pipet vulum
Neraca analitik
Bunsen
Pipet tetes
Corong

Kertas Saring
Desikator

• Bahan

Contoh Sampel
Aquades
HCl (1:1)
HNO3 pekat
NH3 (1:1)
Ammonium nitrat 1%

IV. CARA  KERJA

0,8  gramGaram Sampel

dimasukkan kedalam gelas kimia
+ 50 ml aguades
+10 ml HCl (1:1)
1-2 ml HNO3 pekat
Δ (hingga bewarna kuning)
Hasil 1

Diencerkan hingga 100 ml
Δ (sampai mendidih)
Hasil 2

Ditambahkan ammonia (1:1) hingga berlebih

Δ (hingga terbentuk endapan)
Endapan Disaring

Dicuci dengan ammonium nitrat 1% panas
Hasil

Dimasukkan kedalam krus porselin
Dipijarkan dalam tanur ±2 jam
Hasil

Ditimbang
Hasil

HASIL PENGAMATAN

Penambahan Hasil pengamatan
0,8 gram feri amonium sulfat
50 ml aquades
+10 ml HCl (1:1)
HNO3 pekat

Δ

Diencerkan hingga 100 ml
Δ sampai mendidih
+ amonia
Δ hingga terbentuk endapan Saat feri amonium sulfat ditambahkan atau dilarutkan dengan aquades warna larutan menjadi bening agak kekuningan saat penambahan HCl warnanya berubah menjadi menjadi bening, setelah ditambahkan dengan HNO3 warnanya kembali kewarna awal yakni bening kekuningan.
Setelah dipanaskan warna larutan berubah menjadi lebih pekat dari pada sebelumnya, dipanaskan sampai benar – benar bewarna kuning
Warna larutan menjadi kuning kehijauan. Dan semakin dipanaskan warnanya semakin menguning. Penambahan amonia dilakukan terus menerus sambil dipanaskan tetapi tidak ada endapan yang bisa terbentuk. Sehingga percobaan di ulangi sebanyak 3x dan memperoleh hasil yang sama sehingga percobaaan tidak dilanjutkan.

Daftar Pustaka :
http://ilmuwanmuda.wordpress.com/tag/sekolah/
http://oonggaboong.wordpress.com/2011/08/30/analisis-gravimetri/
Drs.Yusuf Salim.2011.KimiaAnalisis I.Departemen Perindustrian : Makasar